纯化水检验规程

1目的

规范纯化水的检验操作，保证纯化水质量。

2适用范围

适用于本公司车间、化验室用纯化水的检验。

3职责

质量部、化验室对本规程的实施负责。

4程序

4.1性状

本品为无色的澄清液体;无臭。

4.2酸碱度

4.2.1仪器和试剂

a玻璃烧杯(50ml);

b甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得;

c溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得;

d 0.05mol/L氢氧化钠溶液：精密称取0.2g氢氧化钠，加水溶解，最后定容到100ml，即得。

4.2.2检验方法

取本品10ml，加入甲基红指示液2滴，不得显红色;另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

4.3硝酸盐

4.3.1仪器和试剂

a试管;

b氯化钾(10%)：取氯化钾10g，加无氨水使溶解至100ml，即得;

c二苯胺硫酸溶液(0.1%)：取二苯胺0.1g，加浓硫酸100ml使溶解，摇匀即得;该试剂最好做到临用现配。

d硫酸：分析纯;

e标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加无氨水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加无氨水稀释成100ml，再精密量取10ml，加无氨水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO3)。

4.3.2检验方法

取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0. 000 006%)。

4.4亚硝酸盐

4.4.1仪器和试剂

a纳氏管;

b对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)：取对氨基苯磺酰胺1g，用稀盐酸溶解定容至100ml，即得;

c盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)：取盐酸萘乙二胺0.1g，加水溶解，定容至100ml，即得;

d无硝酸盐水(无氨水)：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得(检查：取50ml制备好的无氨水，加入1ml碱性碘化汞钾试液，不得显色，即为符合规定的无氨水);

e标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0. 750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml,摇匀，即得(每lml相当于1μg叫NO2);

d稀盐酸(9.5%～10.5%)：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，摇匀即得。

4.4.2检验方法

取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)lml与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0. 000 002%)。

4.5氨

4.5.1仪器和试剂

a玻璃烧杯(100ml);

b氯化铵溶液：取氯化铵31. 5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml;

c碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用;

d无氨水：配制方法同4.4.1项下的d。

4.5.2检验方法

取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟;如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.000 03%)。

4.6电导率

4.6.1仪器和试剂

a电导率仪;

b玻璃烧杯(150ml)。

4.6.2检验方法

取100ml纯化水，按《电导率仪使用、维护和保养规程》中规定的检测方法进行检测，电导率应不得过5.1µS/cm(25℃时)。

4.7易氧化物

4.7.1仪器和试剂

a玻璃烧杯(150ml);

b高锰酸钾滴定液(0. 02mol/L)：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀〔标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml(边加边振摇，以避免产生沉淀)，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪;当滴定终了时，溶液温度不应低于55℃，每1ml高锰酸钾滴定液(0. 02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得〕。

4.7.2检验方法

取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0. 02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

4.8不挥发物

4.8.1仪器和试剂

a玻璃蒸发皿;

b鼓风干燥箱;

c分析天平：精密度0.0001g;

4.8.2检验方法

取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105°C干燥至恒重，遗留残渣不得过lmg。

4.9重金属

4.9.1仪器和试剂

a醋酸盐缓冲液(pH 3.5)：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示)，用水稀释至100ml，即得;

b硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒，冷却，立即使用。

c标准铅溶液：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10µg的Pb)。本液仅供当日使用。

4.9.2检验方法

取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深 (0. 000 01%)。

4.10微生物限度

4.10.1仪器和试剂

a微生物限度仪;

b生化培养箱;

c R2A琼脂培养基。

4.10.2检验方法

取本品不少于lml，按照微生物限度检查法中的薄膜过滤法处理，采用R2A琼脂培养基，30～35℃培养不少于5天， lml供试品中需氧菌总数不得过100cfu。

5引用标准

《中国人民共和国药典》2015年版二部P579。